高壓鈉燈是60年代后期才起步研制開發(fā)的新型氣體放電光源，它的發(fā)光效率比普通自熾燈高6～8倍，比高壓汞燈高1倍以上，具有光效高，光色好，透變性強(qiáng)，照明清晰，耗電少，啟動時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為第三代節(jié)能新光源。
我國開發(fā)高壓鈉燈始于6O年代末，但生產(chǎn)高壓鈉燈用的透明陶瓷管用氧化鋁陶瓷粉是由各生產(chǎn)管廠自行分散生產(chǎn)，陶瓷管用傳統(tǒng)落后的注漿成型工藝，因而生產(chǎn)出的產(chǎn)品幾何尺寸一致性差，光透過率低，使用壽命短 (約在6000b左右)，而且產(chǎn)量低，成本高。我國北京、上海、沈陽、南京等地先后從英國引進(jìn)高壓鈉燈管的生產(chǎn)流水線，而管用原料 — — 高純度氧化鋁陶瓷粉則仍需從國外購進(jìn)。為減少進(jìn)口，逐步實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化，我們經(jīng)過 幾年的努力，試制成功高壓鈉燈管用高純、很 細(xì)氧化鋁陶瓷粉。并已通過了江蘇省科委的鑒定，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。
高純氧化鋁的制造方法很多，其中較為先進(jìn)的有：
(1)銨明礬熱解法；
(2)有機(jī)鋁水解法；
(3)2-氯乙醇法；
(4)AACH熱解法；
(5)改進(jìn)的拜耳法等。我們對以上幾種方法進(jìn)行了比較，決定采用迄今為止技術(shù)上比較成熟的銨明礬熱解法。銨明礬熱解法國內(nèi)一般都采用高純鋁作起始原料。由于國產(chǎn)高純鋁錠耗電量大，限制生產(chǎn)。我們選用氫氧化鋁為起始原料，產(chǎn)品質(zhì)量同樣達(dá)到高純、很細(xì)的指標(biāo)，產(chǎn)品售價(jià)低于進(jìn)口價(jià)格。
① 將氫氧化鋁60kg溶解于永，加濃硫 酸，控制溶液pH值與濃度，經(jīng)過抽濾，存放待用。
②取硫酸銨加入水中，全溶后，投10過氧化氫2kg，攪拌中和，再加1.5稀氨水，過濾，存放。
③ 稱取精制的硫酸鋁50kg，攪拌，復(fù)澳f pH和濃度，升溫，加入液體硫酸銨， 反應(yīng)。測定pH值和濃度，攪拌升溫，98℃時(shí)恒溫45min，即可抽濾，濾液冷卻結(jié)晶。
④ 硫酸鋁銨100kg，加水，升溫使其全部溶解，用硫酸調(diào)節(jié)pH值，冷卻、結(jié)晶、過濾、洗滌；如此重復(fù)多次。
⑤ 將結(jié)晶的硫酸鋁銨裝入蒸發(fā)皿，均勻地放入電爐中，緊閉爐門，升溫300℃左右，恒溫。
⑥ 出爐后趁熱過篩，轉(zhuǎn)入高溫爐，升溫至1050～1200℃ ，恒溫。
⑦ 完成分解后的粉末需粉碎，以達(dá)到平均粒徑0.3 ～ 0.6um的要求。
首先合成銨明礬，然后進(jìn)行熱解。粗銨明礬通過溶解重結(jié)晶工序來精制。一般來說，Na、Mg、Ca等雜質(zhì)比較容易除去，K、Ga等雜質(zhì)比較難除，所以需要進(jìn)行多次溶解、重結(jié)晶的過程。
銨明礬可在80℃左右被自身的結(jié)晶水溶解，因此即使加熱固體原料，也會中逢變成液體。如果再加熱下去，則一面產(chǎn)生NH“ SO 、H：O等，一面被固化，大約在900C時(shí)完全分解生成高純氧化鋁，其反應(yīng)式如下圖所示;
我們采用分段加熱的方式，即階段 為250~300~C，3h，脫水失重40 變成無水物；第二階段900～1050℃，3h，為高溫分解，生成高純氧化鋁(Y—A1 Os)，灼燒減量<1．5 ；第三階段為轉(zhuǎn)相，溫度在3350～ 1330℃ ，2．5～3h，大部分轉(zhuǎn)化成具有活性的 a—A12Oa。 3．3 為了保證達(dá)到很細(xì)的要求，即平均粒徑 在0．3～0．61Jm，采用高速氣流，進(jìn)行很微粉碎。
上述合成、精制等均是解決純度的技術(shù) 問題，而轉(zhuǎn)相技術(shù)則是高壓鈉燈陶瓷管原料國產(chǎn)化的關(guān)鍵。 氧化鋁水合鈁在加熱脫水過程中，可以得到八種(p、x、Y、6、K、&、a)氧化鋁晶形體， 較終高溫穩(wěn)定相是 Al：Os。區(qū)別各種晶體形 態(tài)可以用x光衍射圖譜來辨別。氧化鉛水合物的熱轉(zhuǎn)變過程；
轉(zhuǎn)相可使大部分AIOa轉(zhuǎn)成吐，AlzOs同時(shí)要保持一定比例的具有活性的v-AIOa， 是決定氧化鉛粉燒結(jié)透明陶瓷管時(shí)活性大因素，直接影響管的質(zhì)量，如幾何尺寸、 管的晟高溫度以及透光率、熱震等指標(biāo)。 進(jìn)口的成型設(shè)備的模具設(shè)計(jì)量是按照法國氧 北鋁粉的技術(shù)指標(biāo)，尤其是氧化鋁中u與Y相的含量來設(shè)計(jì)的。我們生產(chǎn)的氧化鋁粉末之所以能滿足國內(nèi)進(jìn)口或國產(chǎn)成型設(shè)備的要之所以能滿足國內(nèi)進(jìn)口或國產(chǎn)成型設(shè)備的要求，主要在于掌握轉(zhuǎn)相關(guān)鍵技術(shù)。
結(jié)論
高純很細(xì)氧化鋁粉末的試制成功，為我國節(jié)能燈具新型光電源高壓鈉燈配套，使引進(jìn)裝置所用原料逐步實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化，節(jié)約外匯，有明顯的社會經(jīng)濟(jì)效益。
本工藝過程緊緊抓住了高純、很細(xì)與轉(zhuǎn)相三項(xiàng)指標(biāo)。用戶反應(yīng)：“達(dá)到了法國EXAL高壓鈉燈管用的A1zOa粉化學(xué)純度標(biāo)準(zhǔn) ，“基本上接近法國的Bllikawski公司生產(chǎn)的氧化鋁粉的純度 ，制成管后，接近從日本NGK公司進(jìn)口管的水平。
采用國產(chǎn)氫氧化鋁代替高純鋁為原料，使原料成本降低，因而實(shí)現(xiàn)了低于進(jìn)口價(jià)的指標(biāo)，增強(qiáng)了商品競爭能力，從而為推廣使用開拓了前景。
本工藝稍作調(diào)整尚適合于生產(chǎn)其他不同規(guī)格的高純、很細(xì)氧化鋁粉末材料，可為半導(dǎo)體集成電路基板、高級瓷器、單晶材料、高硬度材料等方面配套生產(chǎn)。
本工藝在分解過程中有一些有害氣體產(chǎn)生，經(jīng)吸收處理可達(dá)到環(huán)保規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。目前正進(jìn)一步研究開發(fā)無污染氧化鋁粉末新工藝，從根本上消除污染問題。 本產(chǎn)品的試制與生產(chǎn)承清華大學(xué)陳振剛教授、輕部電光源材料研究所徐升姜高衄 I程師指導(dǎo)與幫助，在此一并致謝。