鈮酸鉀（KNb03）具有優(yōu)異的壓電性能，并且具有高的電光系數(shù)和非線性光學(xué)系數(shù)，因此在換能器件以及激光倍頻、光折變等研究及應(yīng)用領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景，鈮酸鉀（KNb03）的居里溫度為435℃，隨著溫度下降， KNb03依次發(fā)生立方結(jié)構(gòu)一四方結(jié)構(gòu)(435℃)的順電- 鐵電相變，四方結(jié)構(gòu)一正交結(jié)構(gòu)(225℃)的鐵電鐵電相變以及正交結(jié)構(gòu)三角結(jié)構(gòu)(-I0℃)的鐵電鐵電相變。其結(jié)構(gòu)和KNb03相似，是典型的鈣鈦礦型鐵電體。
制備陶瓷粉體的常見方法固相燒結(jié)法，溶膠-凝膠法以及水熱法，與其它方法相比，水熱法是通過液相合成，無需精確的物理?xiàng)l件，產(chǎn)物組分可以精確控制，能生成粒徑小、組分均勻的陶瓷粉末，因此，近年來水熱法合成KNb03粉體得到了廣泛關(guān)注。目前，利用水熱法已經(jīng)成功合成出NaNb03、KNb03以及（k，Na）Nb03陶瓷粉體；通常單純的水熱法合成KNb03粉 體時(shí)不但需要很高的堿性溶液(l0mol/L)作礦化劑，而 且需要較長的反應(yīng)時(shí)間(12h)，朱孔軍等采用水熱- 溶劑熱法合成（K，Na）NbO3純相所需的礦化劑濃度由 l0mol/L降至2mol/L。本實(shí)驗(yàn)通過添加無水乙醇有機(jī)溶劑，采用水熱溶劑熱法在礦化劑濃度為6mol/L的條件下反應(yīng)3h得到了純正交相KNb03粉體；同時(shí)，研究了合成時(shí)間對產(chǎn)物物相結(jié)構(gòu)，粒徑尺寸以及形貌的影響。
以分析純Nb2O5，KOH為反應(yīng)原料，首先將25 m L 6m ol/L KOH溶液與等體積的無水乙醇混合，而后添加2.65g Nb2O5攪拌20min后移入容積為90mL具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓水熱反應(yīng)等中，在220℃ 下保溫3h - 24h不等，反應(yīng)完畢后，自然冷卻，將得到的白色沉淀用去離子水洗滌直到pH值到7左右為止，再用無水乙醇很聲清洗兩次。較后將得到的色粉體在80 ℃條件下烘干，以備測試。
使用BRUKER D-8 X Advance型X射線衍射儀（x- ray diffraction，XRD）分析產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)，Cu Kα輻射（λ=0.1542nm），掃描步寬0.02，掃描范圍 2θ為10度- 70度；利用冷場發(fā)射掃電鏡(JSM 6700F) 與透射電鏡( JEM 20IOC X)觀察樣品的形貌和晶粒尺寸。
圖1給出廠在反應(yīng)時(shí)間為3h - 24h所得產(chǎn)物的 XRD圖譜，由圖可以看出，當(dāng)水熱反應(yīng)進(jìn)行到3h時(shí)已經(jīng)檢測到KNb03對應(yīng)的衍射峰，但峰強(qiáng)較弱，說明此時(shí)產(chǎn)物的晶化程度不高；隨著反應(yīng)時(shí)間從3h延長到24h，樣品衍射峰明顯逐漸變強(qiáng)、變尖銳，說明延長反應(yīng)時(shí)間利于KNb03的晶化；所得產(chǎn)物均為正交相結(jié)構(gòu)的KNb03 粉體，其XRD衍射峰對應(yīng)的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片為JCPDS 32-0822，晶胞參數(shù)：a=5.695A，b=5.721A，C=3.974 A。
圖2是采用水熱溶劑熱法合成時(shí)間3h - 24h所得的產(chǎn)物的SEM掃描圖片，由圖可知，當(dāng)合成時(shí)間為3h 時(shí)，所生成產(chǎn)物是主要為棒狀的KNb03微晶，結(jié)合圖 3樣品的透射電鏡照片CFEM）及選區(qū)電子衍射圖明顯可見，KNb03晶體是棒狀的單晶體，表面光滑，棒直徑為 100 nm，長O.7um左右；當(dāng)合成時(shí)間為6h時(shí)，棒狀的 KNb03晶體消失，每個(gè)納米單晶為了降低表面能從而自發(fā)地聚集在一起形成類似于“手指”形狀的無規(guī)則多面體；當(dāng)合成時(shí)間延長到12h時(shí)，“手指”狀KNb03微晶消失，產(chǎn)物主要為規(guī)則的六邊形結(jié)晶體，晶粒尺寸在lum左右，隨著反應(yīng)時(shí)間的進(jìn)一步延長到24h時(shí)，較小的顆粒沉積在大顆粒上繼續(xù)生長，樣品整體形貌沒有改變，但晶粒尺寸有所增大。樣品后階段的生長符合“奧斯特瓦爾德成熟”機(jī)理，這與文獻(xiàn)報(bào)道一致；在這個(gè)階段小粒子的溶解，大粒子依靠攝取小粒子的質(zhì)量進(jìn)行生長，這個(gè)過程發(fā)生的驅(qū)動力是粒子相總表面積的降低產(chǎn)生的總界面自由能的降低。
a)以6mol/L的KOH溶液為礦化劑，通過水熱溶劑熱法在220℃下反應(yīng)3h得到了純正交相的KNb03 粉體；
b)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，KNb03由棒狀晶體轉(zhuǎn)化為規(guī)則的六邊形晶體。